本发明涉及玻璃新材料领域,特别涉及一种自发析晶的上转换发光透明微晶玻璃的制造方法。该自发析晶的上转换发光透明微晶玻璃的制造方法,以石英砂、氢氧化铝、磷酸氢二铵、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、氧化锌、氧化镱、氧化铒为原料,将上述原料混合均匀后,在窑炉中熔融并均化,得到玻璃熔体 ;将玻璃熔体经导料管浇铸在温铸铁模具上,得到制品 ;制品退火后冷却、按规格切割得到产品。本发明制造方法简单,原材料易得,利用无氟玻璃熔体冷却时自发析晶获得 yb 3 /er 3 离子体相掺杂的透明微晶玻璃,省却了制品成型后的热处理过程,适于广泛推广应用。